QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留

• 作者: 吴赟琦 周昌艳 赵志勇 赵晓燕 陈磊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 194-200
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|X132
• 字数: 5309字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.02.011

摘要

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法.5.0g土壤样品添加200 μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 mL0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r2)为0.992～0.998,检出限为0.2～1.0 μg/kg,定量下限为1.0～5.0 μg/kg;在10、50、200 μg/kg加标水平下的回收率为65.2％～104％,相对标准偏差(n=5)不大于14％.该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测.