分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物

• 作者: 侯建波 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 谢文 钱艳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2019,（4）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 455-460
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|O657.63
• 字数: 3733字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.013

摘要

建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法.样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化.净化液过0.22 μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15％甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量.结果 表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5 μg/kg.对空白蜂王浆进行5、10、20 μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0％～ 107％,相对标准偏差为2.0％～11％.该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定.