分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

• 作者: 周杰 张耀海 焦必宁 董超 赵其阳 赵静
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 青霉素G 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 柑桔
• 年，卷（期）: 2019,（4）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 442-448
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|TS201.6
• 字数: 5228字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.011

摘要

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法.样品经80％乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化.目标残留物经Acquity UPLC(R)HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 表明,3种目标分析物可在5min内实现有效快速分离;在5～2 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10 μg/kg.在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7％ ～107％,相对标准偏差(RSD)为1.3％ ～9.6％.该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定.