气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺

• 作者: 吕庆 张庆 张生万 李美萍 李蓉 王志娟 白桦
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 亚硝胺 固相萃取 气相色谱 高分辨质谱 饮用水
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 288-296
• 页数: 9页
• 字数: 5171字
• 语种: 中文
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181450

摘要

建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法.水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量.对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃ 、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa.通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱.结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2～500μg/L,相关系数(R2)为0.9943～0.9997,检出限(LOD)为0.05～0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1～1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平.4个不同水平的加标回收率为72.4％ ～114.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8％ ～9.5％.采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9～20.4 ng/L.本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测.