UHPLC-Q-Orbitrap HRMS结合主成分分析的芪参益气滴丸质量评价研究

• 作者: 冯娟娟 周霖 孙志 左莉华 张晓坚 张梦雅 李卓伦 王振辉 王肖辉 薛连平 贾清泉 陈姗姗
• 来源期刊: 中国医院药学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 芪参益气滴丸 主成分分析 质量评价
• 年，卷（期）: 2019,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 805-810
• 页数: 6页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.13286/j.cnki.chinhosppharmacyj.2019.08.08

摘要

目的:建立基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的芪参益气滴丸中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析法对其质量进行综合评价.方法:本实验采用ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;然后通过Q-Orbitrap MS先进的正负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确分子量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;最后将定量结果与主成分分析法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析.结果:在优化的色谱质谱条件下,甜菜碱、琥珀酸、丹参素钠、丹参素、原儿茶酸、咖啡酸、原儿茶醛、人参皂苷Rg1、迷迭香酸、丹酚酸A、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0).013 7～0.439 7、0.050 2～1.607 5、0.837 0～26.785 1、1.457 9～46.653 8、0.012 4～0.397 0、0.002 8～0.088 7、0.216 5～6.927 0、0.265 0～8.479 4、0.143 2～4.583 7、0.143 0～4.574 5、0.019 1～0.611 7、0.006 1～0.193 7、0.001 0～0.032 2、0.002 8～0.0909、0.001 8～0.058 4μg·mL-1线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5％);加样回收率在98％～101％,RSD均小于4％;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素、丹参素钠和丹酚酸A对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论:本实验建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于芪参益气滴丸中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.