LC-MS/MS法同时分析血液中几种免疫抑制剂浓度

• 作者: 刘晓雪 周佩军 安会敏 翟晓慧 陆佳倩 陈冰
• 来源期刊: 中国医院药学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 同时监测 LC-MS/MS 免疫抑制剂
• 年，卷（期）: 2019,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 774-780
• 页数: 7页
• 分类号: R969
• 语种: 中文
• DOI: 10.13286/j.cnki.chinhosppharmacyj.2019.08.02

摘要

目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸(MPA)、环孢素(CsA)、他克莫司(TAC)及西罗莫司(SRL)等几种常用免疫抑制剂的浓度.方法:分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血:100 μL血浆加入含内标乙腈,涡旋振荡,离心后取上清液进入LC-MS/MS分析.100 μL全血加入硫酸锌破裂血细胞,加入乙醚萃取,分离有机相,以氮气吹干后流动相复溶分析.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(3.5 μm,2.1mm×100 mm),流动相为2mmol· L-1甲酸铵水溶液和甲醇,采用梯度洗脱的方式,流速0.3 mL· min-1,多反应监测定量,ESI正离子方式进行检测,用于定量分析的检测离子对分别为m/z →274.4/159.2(MPA),m/z →1 219.4/1 202.4(CsA),m/z →821.7/768.5(TAC),m/z→931.6/864.5(SRL),内标m/z→809.6/756.5(子囊霉素),m/z→356.3/312.0(吲哚美辛).回顾性收集常规监测肾移植患者的全血标本,比较LC-MS/MS法与EMIT法的检测结果.结果:CsA、TAC、SRL、MPA的线性范围分别为:4～1 000 ng·mL-1(r=0.999 7)、0.2～50 ng·mL-1(r=0.999 5)、0.2～50 ng·mL-1(r=0.999 8)、0.204～51 μg·mL-1(r=0.997 6),血浆和全血日内和日间相对标准差(RSD)均小于15％,提取回收率以及基质效应血浆中为72.38％～98.52％、65.61％～99.19％,全血中为85.34％～99.76％、75.94％～97.67％.不同法检测全血中与血浆中CsA及TAC浓度相关性良好,而血浆中CsA与TAC显著低于全血中水平,MPA血浆浓度大约为全血浓度的2倍.结论:本研究建立的方法具有方便快速的特点,可以同时测定几种免疫抑制剂浓度,对同时监测多种免疫抑制剂具有一定价值.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	周佩军	上海交通大学医学院附属瑞金医院泌尿外科	38	101	6.0	8.0
2	陈冰	上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科	75	298	9.0	14.0
3	陆佳倩	上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科	4	2	1.0	1.0
4	刘晓雪	上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科	8	28	3.0	5.0
5	翟晓慧	上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科	3	0	0.0	0.0
6	安会敏	上海交通大学医学院附属瑞金医院泌尿外科	3	0	0.0	0.0