顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质

• 作者: 宋更申 徐艳梅 杜高锋 裴丽娟
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 依度沙班 杂质,遗传毒性 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱-质谱法
• 年，卷（期）: 2019,（1）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 92-95
• 页数: 4页
• 分类号: R973.2|R927.2
• 字数: 3040字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2019.01.021

摘要

目的 建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量.方法 采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 mL?min-1,进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20:1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 mL;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 eV.结果 甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg?mL-1(r≥0.9985)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4％,96.1％和96.5％,RSD分别为2.0％,1.9％,1.9％(n=6).结论 该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	宋更申		46	99	6.0	7.0
2	裴丽娟	河北医科大学第一医院药剂科	8	23	4.0	4.0
3	徐艳梅		7	10	2.0	3.0
4	杜高锋		6	6	2.0	2.0