摘要:
目的 建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法.方法 样品采用乙腈超声提取.采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis(R)d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28min,60%~0A;28~29min,0A;29~30min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL.选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药.结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828 μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761 μg·g-1.所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析.应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药.结论 研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性.