以离子液体为流动相添加剂的HPLC法分离并测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

• 作者: 何小群 张媛媛 曾慧婷 胡燕珍 虞金宝 陈乐 陈超
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐 流动相 添加剂 高效液相色谱法 钩藤碱 异钩藤碱 含量测定
• 年，卷（期）: 2019,（21）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 2952-2957
• 页数: 6页
• 分类号: R284.1
• 字数: 5664字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.21.15

摘要

目的:建立测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法.方法:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C4mimCl)为流动相添加剂,与无添加剂的流动相以及加入传统添加剂三乙胺(对色谱柱有损伤)后对高效液相色谱(HPLC)法分离钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的分离度进行比较,筛选C4mimCl的最佳浓度,用新建立的方法测定江西4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量.色谱柱为Dikmatech Diamonsil Plus C18,流动相为乙腈-缓冲液(0.1％磷酸+3.0 mmol/L C4mimCl),梯度洗脱,紫外检测波长为245 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL.结果:当流动相中无添加剂时、加入3.0 mmol/L三乙胺或3.0 mmol/L C4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05,与后峰分离度分别为1.02、2.34、2.36,对称因子分别为0.88、0.81、0.96.钩藤碱、异钩藤碱检测质量浓度线性范围分别为4.93～157.76(r=0.9999)、4.98～159.50μg/mL(r=1.0000),定量限分别为0.4864、0.7936μg/mL,精密度、重复性、稳定性和耐用性试验中的RSD均小于5％(n=6),回收率分别为102.9％～107.8％(RSD=1.7％,n=6)、95.4％～106.3％(RSD=3.9％,n=6).4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量范围分别为0.758～1.343、1.511～1.823 mg/g.结论:C4mimCl加入到流动相中能提高分离度,且以此建立的HPLC法快速、准确、重复性好,可用于钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	虞金宝	江西省中医药研究院中药所	57	230	8.0	11.0
2	陈乐	江西省中医药研究院中药所	23	26	3.0	4.0
3	曾慧婷	江西省中医药研究院中药所	12	24	3.0	4.0
4	张媛媛	江西省中医药研究院中药所	8	23	2.0	4.0
5	陈超	江西省中医药研究院中药所	18	10	2.0	2.0
6	何小群	江西省中医药研究院中药所	12	5	1.0	2.0
7	胡燕珍	江西省中医药研究院中药所	6	1	1.0	1.0