博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺研究

• 作者: 刘江云 袁帅 邓霖芳
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 博落回 血根碱 离子交换树脂 分离 纯化
• 年，卷（期）: 2019,（16）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 2226-2231
• 页数: 6页
• 分类号: R284.2
• 字数: 7032字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.16.13

摘要

目的:建立博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定博落回提取物中血根碱含量,色谱柱为Cosmosil C18-R-Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％醋酸溶液(25:75,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.通过静态吸附与解吸附试验,对比8种离子交换树脂对血根碱的吸附和解吸附性能;采用优选离子交换树脂,考察最佳上样液浓度、上样pH值以及上样体积;采用APPS 10D液相制备系统,考察动态洗脱条件,获得博落回精提物溶液;采用反相C18色谱柱对博落回精提物溶液脱盐、洗脱并干燥,获得精制纯化物.采用HPLC法测定所得精制纯化物的纯度,并采用HPLC法、紫外分光光度法、质谱法、核磁共振法分别对其进行结构确证.结果:筛选获得CM-FF型树脂用于博落回提取物中血根碱的分离纯化,以含20％甲醇、0.25 mol/L氯化钠的20 mmol/L醋酸铵溶液100 mL进行洗脱.优化的动态吸附条件为上样浓度6.0 mg/mL、上样pH值5.5、上样体积25 mL;洗脱精提物经脱盐和精制后,最终获得纯度为97％的精制纯化产物(纯化收率为71％),并经结构确证其为血根碱.结论:优选的离子交换树脂分离纯化工艺绿色环保、安全高效、易于操作,可用于博落回提取物中血根碱单体的分离纯化,适合工业化生产.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘江云	苏州大学药学院	29	112	6.0	9.0
2	袁帅	苏州大学药学院	2	0	0.0	0.0
4	邓霖芳	浙江中医药大学附属第三医院药剂科	2	0	0.0	0.0