电感耦合等离子体质谱法分析海蟹中的砷元素分布特征

• 作者: 严国 孟春英 常家琪 张小军 梅光明 顾捷
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 化学
• 关键词: 海蟹 砷元素 分布特征 电感耦合等离子体质谱法
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 332-339
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63
• 字数: 6407字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20180424-315

摘要

分别采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法和高效液相色谱-ICP-MS测定4种海蟹(青蟹、三疣梭子蟹、日本鲟和细点圆趾蟹)及其不同部位(胸肌肉、钳肉、肝胰腺、性腺(雌)和鳃)中总砷及砷形态分布特征.样品加酸、微波消解后采用ICP-MS法测定总砷;样品经稀硝酸溶液提取、正已烷脱脂净化后,采用Dionex IonPac AS19保护柱(50 mm×4 mm)及AS19阴离子交换柱(250 mm×4 mm,10μm)作为分析柱、pH 9.5的50 mmol/L碳酸铵溶液作为流动相等度洗脱的液相分离条件和优化后的ICP-MS条件,测定砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、一甲基砷、二甲基砷、三价砷(As(III))、五价砷(As(V))5种砷形态含量.经方法优化后,5种砷化合物的标准溶液在0～300μg/L质量浓度范围内,呈现良好的线性关系(r2>0.998),检出限为0.008～0.014 mg/kg,定量限为0.025～0.055 mg/kg;在样品中添加0.4、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg的水平下,加标回收率为70.0％～105.0％,相对标准偏差低于5％;158个海蟹类样品中总砷含量范围为0.37～35.81 mg/kg,整蟹及分部位的砷形态物测定数据表明海蟹体内均以毒性较低的AsB为主,AsB占其总砷含量的60.9％～99.4％,无机砷含量均值在0～0.12 mg/kg之间,无机砷含量均未超过国家标准限量值;总砷和AsB的含量基本都呈现出细点圆趾蟹<青蟹<三疣梭子蟹<日本鲟、同一品种下性腺(雌)>肝胰腺>蟹胸肌肉>蟹钳肉>蟹鳃的变化趋势,说明海蟹富集砷能力较强,性腺和肝胰腺是其砷富集的主要器官.