气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

• 作者: 方云波 李进义 胡玮 董阳 闵国平
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-质谱 固相萃取 液液萃取 黄酒 敌敌畏
• 年，卷（期）: 2019,（16）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法
• 页码范围: 1935-1937,1941
• 页数: 4页
• 分类号: R155.5
• 语种: 中文

摘要

目的 建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法.方法 同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析.固相萃取选用C18柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5ml水淋洗,2ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析.结果 敌敌畏在0.05 mg/L～10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8.液液萃取法平均回收率为89.4％～94.5％,固相萃取法平均回收率为102％ ～114％,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125 μg/kg ～0.155 μg/kg、0.150 μg/kg～0.204 μg/kg.固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全.结论 固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析.