气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯

• 作者: 余构彬 庞扬海 李硕聪 王小鹏 甄振鹏 高裕锋 黄敏兴
• 来源期刊: 食品与发酵工业
• 关键词: 面包 氨基甲酸乙酯 气相色谱串联质谱 正化学源 内标法
• 年，卷（期）: 2020,（1）
• 所属期刊栏目: 分析与检测
• 页码范围: 269-273
• 页数: 5页
• 字数: 4467字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021877

摘要

建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法.面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量.结果 表明,氨基甲酸乙酯在0.5 ～ 50.0 μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 5,检出限(limit of detection,LOD)为0.12 μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40 μg/kg.在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3％ ～ 95.6％,日内精密度为1.3％ ～4.6％,日间精密度为4.5％ ～9.9％.该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求.