微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

• 作者: 周冠轩 王英滨 马真乾 黄靖
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 粉煤灰 镓 微波消解 硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法
• 年，卷（期）: 2020,（1）
• 所属期刊栏目: 自然资源与生态环境研究
• 页码范围: 92-98
• 页数: 7页
• 分类号: O657.31|TQ536.4
• 字数: 5330字
• 语种: 中文

摘要

粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义.传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染.微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足.本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量.结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5 ∶1∶5∶1 ),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全.方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1 .7%,加标回收率为95.1%～100.9%.本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定.