稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

• 作者: 徐仲杰 涂亚辉 潘洁 罗勇 赵超敏 邓晓军 钟佳琪
• 来源期刊: 同位素
• 学科: 工学
• 关键词: 稳定同位素标记 O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6 甲基毒死蜱-D6 内标试剂
• 年，卷（期）: 2020,（3）
• 所属期刊栏目: 稳定同位素及应用技术
• 页码范围: 173-179
• 页数: 7页
• 分类号: TL99|TQ453.2+2
• 字数: 3983字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/tws.2019.youxian.035

摘要

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注.本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6.在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂.优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件.该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成.产品经1 H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6.以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2％,纯度为98.3％,丰度99.0 atom％D.