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摘要:
本文建立了基于核磁共振氢谱(1H NMR)测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪,以磺胺多辛为内标;以替格瑞洛中质子信号δH 7.14(2H,m)和δH 7.04(1H,s),磺胺多辛质子信号δH 8.04(1H,s)、δH 7.73(2H,d)和δH 6.54(2H,d)作为定量峰;以氘代甲醇(CD3OD)为溶剂进行测定.测定条件为:探头温度为308 K,谱宽为3511.5 Hz,中心频率为1470.6 Hz,脉冲翻转角为 θ=30?,延迟时间为10 s,采样次数为16,线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下,替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好,实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽,其线性拟合方程为:Y=1.053X-0.081(r=0.996,n=5).最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.20%.该方法简便、准确、快速,适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定.
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文献信息
篇名 定量核磁共振氢谱测定新药替格瑞洛
来源期刊 波谱学杂志 学科 化学
关键词 核磁共振氢谱 替格瑞洛 含量测定
年,卷(期) 2020,(2) 所属期刊栏目 研究简报
研究方向 页码范围 216-223
页数 8页 分类号 O657.61|O482.53
字数 5044字 语种 中文
DOI 10.11938/cjmr20192705
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 杨明 东华大学分析测试中心 24 108 6.0 9.0
2 沈文斌 中国药科大学药物研究院 28 444 13.0 20.0
3 徐开兵 东华大学分析测试中心 2 0 0.0 0.0
4 张芬芬 东华大学分析测试中心 3 4 1.0 2.0
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研究主题发展历程
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核磁共振氢谱
替格瑞洛
含量测定
研究起点
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引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
波谱学杂志
季刊
1000-4556
42-1180/O4
16开
中科院武汉物理与数学研究所(武汉71010号信箱)
38-313
1983
chi
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