通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

• 作者: 公丕学 刘艳明 孙立臻 宿书芳 张峰 李新玲 祝建华 薛霞 魏莉莉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 地西泮 水产品
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 791-797
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5045字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.11028

摘要

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法.样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析.结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r2>0.99).在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2％～101.1％,日间和日内精密度(RSD)均在10％以下.该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定.