加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

• 作者: 余婷婷 宋哲 朱晓玲 李珉 江丰 荣茂 韩莉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 加速溶剂萃取 气相色谱-高分辨质谱 同位素内标 多氯联苯 水产品
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 853-860
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 5496字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.12006

摘要

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法.通过在加速溶剂萃取仪中加入2g无水硫酸钠、1g弗罗里硅土、50g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1:1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次.萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量.32种多氯联苯在0.1～20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15％,定量限(S/N=10)为0.3～1.9 ng/kg.在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9％～119.0％(n=6),RSD为3.5％～19.6％.该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测.