柱后还原-高效液相色谱法同时测定调制乳粉中维生素K1和维生素K2

• 作者: 公丕学 刘艳明 卢兰香 孙珊珊 张峰 张艳侠 李新玲 王明栋 薛霞
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 荧光检测器 柱后还原 维生素K1 维生素K2 调制乳粉
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 847-852
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4324字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.11020

摘要

建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K1和维生素K2的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法.样品用水溶解,经脂肪酶酶解,2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化,正己烷萃取,氮吹浓缩后,用甲醇复溶.通过Xbridge C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后还原,荧光检测器检测,激发波长为326 nm,发射波长为432 nm,外标法定量.结果表明,维生素K1在0.0025～2.0μg/mL、维生素K2在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,维生素K1和维生素K2的检出限分别为0.07μg/100 g和0.24μg/100 g,定量限分别为0.2μg/100 g和0.8μg/100 g;方法的加标回收率为80.39％～94.39％,精密度为0.85％～3.98％.该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于调制乳粉中维生素K1和维生素K2的分析检测.