杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

• 作者: 宋志超 朱荣华 林刚 王培龙 王瑞国 苏晓鸥 郭丽丽
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 杂质吸附 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 霉菌毒素 谷物 饲料
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 817-825
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 6928字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.12013

摘要

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析.样品粉碎处理后,经84％(体积分数,下同)乙腈水(含0.1％甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化.目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)和甲醇溶液(含0.1％甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析.结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析.37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98.除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80％～120％之间,相对标准偏差(RSD)<20％(n=5),方法定量限为2～40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求.该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测.