2-甲基-3-硝基苯乙腈合成工艺改进

• 作者: 张怡 李匡元 李娟 门靖
• 来源期刊: 化工与医药工程
• 学科: 工学
• 关键词: 2-甲基-3-硝基苯乙腈 罗匹尼罗 正交试验 工艺改进
• 年，卷（期）: 2020,（2）
• 所属期刊栏目: 化工工艺与工程
• 页码范围: 6-10
• 页数: 5页
• 分类号: TQ460.31
• 语种: 中文

摘要

以廉价易得的2-甲基苯乙酸(2)为原料,经硝化、酰胺化、脱水三步反应成功制备目标产品2-甲基-3-硝基苯乙腈(1),结构经1H NMR和MS确证.实验中以L9(34)正交试验为研究方法,重点讨论了反应物料比、反应温度、反应时间、pH值等关键工艺参数对制备目标产品的影响,获得了适宜的生产工艺:n(二氯亚砜)∶n(氨气)∶n(3)=1.3∶1.4∶1,反应时间2h;三氟乙酸酐-三乙胺作脱水剂,且n(三氟乙酸酐)∶n(4)=1.4∶1,反应温度40℃及pH值为10.反应总收率为57.0％,纯度高达99.6％,改进后工艺操作简单、反应条件温和,易于放大生产,对2-甲基-3-硝基苯乙腈的工业化生产及下游原料药的研究提供借鉴意义.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	门靖		18	10	2.0	3.0
2	李娟		5	0	0.0	0.0
3	李匡元		3	0	0.0	0.0
4	张怡		1	0	0.0	0.0