荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异昧物质

• 作者: 孙鲁平 张鹏 朱树芸 王妍 董京磊 赵先恩 郑振佳 陈坤
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 异味物质 荧光衍生化 磁分散固相萃取 高效液相色谱 池塘水 蔬菜
• 年，卷（期）: 2020,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 301-307
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|TS207.3
• 字数: 5010字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.03.002

摘要

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化.在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1％甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化.在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测.方法 检出限(LOD)为0.020～0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10～ 3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好.与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法.