基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药

• 作者: 伊雄海 张旖 朱坚 盛永刚 赵善贞 赵超敏 邓晓军
• 来源期刊: 同位素
• 学科: 化学
• 关键词: 基质分散固相萃取 同位素稀释质谱法 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 水产品 兽药
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 稳定同位素技术在食品安全检测中的应用专辑
• 页码范围: 312-327
• 页数: 16页
• 分类号: O657.6|TL99
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/tws.2020.33.05.0312

摘要

建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1％ 甲酸以及含0.1％ 甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(f ull-M S)和二级质谱扫描(dd-M S2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定.方法中100种化合物的线性相关系数良好R2>0.99,化合物定量限在0.1～10μg/kg之间,方法加标回收率在70％ ～120％ 之间,RSD<25％.