盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

• 作者: 刘兰畦 王珊珊 谢含仪 赵燕芳 陈相峰
• 来源期刊: 山东科学
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-质谱联用法 盐酸厄洛替尼片 3-乙炔苯胺 方法学验证
• 年，卷（期）: 2020,（2）
• 所属期刊栏目: 其他研究论文
• 页码范围: 121-125
• 页数: 5页
• 分类号: O657.34
• 字数: 3052字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3976/j.issn.1002-4026.2020.02.017

摘要

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法.采用ESI离子源正离子多反应监测(MRM)模式,选择离子对118→75、118→91进行测定.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃.结果 表明:该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～ 20 ng/mL的范围内呈良好的线性关系,R2=0.999 4;精密度实验的相对标准偏差(n=6)为1.13％,低、中、高浓度的加标回收率(n=3)为90.1％～ 106.1％.该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定要求.