高铷/锶(Rb/Sr)比地质样品Sr同位素的分析测试中,利用NaOH对样品进行共沉淀处理可有效去除Na、K等基体元素和对Sr测试产生同质异位素干扰的Rb.通过对反应温度、时间、碱浓度等条件进行优化,确立了最佳反应条件.结果表明,以2 mL 5%(w/V)NaOH为沉淀剂,100℃反应1 h,可去除99%以上的Rb、Na、K和Al,Sr回收率优于96%.共沉淀反应后,利用AG50W×12阳离子交换树脂仅需进行一次过柱分离即可获得高纯度Sr.NaOH(99.99%)经过纯化后用于共沉淀反应,不会引入基体元素,Sr的流程空白小于182 pg.对8种不同Rb/Sr比的岩石标准样品(JR-2、BCR-2、BHVO-2、W-2、AGV-2、JG-3、JA-3、GSP-2)进行分离,结合高灵敏度热电离质谱仪(TIMS)获得高精度Sr同位素比值.结果表明,共沉淀-阳离子交换树脂分离流程具有适用范围广且稳定可靠的优点,同时可节省大量无机酸,且耗时较短.通过共沉淀法预富集Sr,为高Rb/Sr比地质样品的Sr同位素测试提供了一种新的分离途径,具有重要的应用价值.