气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERs前处理同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯类农药

• 作者: 刘祥萍 张云 李登昆 赵士权
• 来源期刊: 环境与职业医学
• 学科: 医学
• 关键词: 茶叶 气相色谱-三重四极杆质谱法 多反应离子监测 农药残留 QuEChERs
• 年，卷（期）: 2020,（8）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 812-817
• 页数: 6页
• 分类号: R115
• 语种: 中文
• DOI: 10.13213/j.cnki.jeom.2020.20108

摘要

[背景]茶叶中农药残留问题热度一直居高不下,目前鲜见利用气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯.[目的]采用QuEChERs法进行样品前处理,建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯残留的方法.[方法]准确称取2.0g茶叶试样于离心管,纯净水浸泡后,乙腈-乙酸振荡提取,无水硫酸镁除水,醋酸钠盐析分层,上层有机提取液加到内含硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅胶键合相及石墨化炭黑的分散固相净化管中净化离心,净化液氮吹浓缩后加内标环氧七氯B,乙酸乙酯定容,经串联双柱DB-5MS色谱柱分离,进入三重四极杆质谱端进行多反应离子监测模式测定,保留时间及离子对定性,内标法定量测定.60份市售茶叶样品按上述步骤处理后,上机同时测定三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯农药含量,计算方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度.[结果]在10～500 μg·L-1质量浓度范围内,8种农药工作曲线相关系数均大于0.998,方法的检出限(信号噪音比为3)为0.51～12.93μg·kg-1,定量限(信号噪音比为10)为1.69～43.10μg·kg-1.在低、中、高3个浓度添加水平下(0.150、0.375、1.500 μg·kg-1),方法的回收率在74.4％～110.0％,相对标准偏差范围为2.38％～14.40％ (n=7),相对标准偏差均小于20％.茶叶样品中:54份检出混合农药残留,1份检出单种农药残留;氯氟氰菊酯有1份茶叶样品超标,氰戊菊酯有3份样品超标.[结论]本研究建立的方法操作简单,快速,适用于大批量茶叶中8种农药残留的快速筛查和定量检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘祥萍	南京市疾病预防控制中心理化检验科	25	142	7.0	10.0
2	赵士权	南京市疾病预防控制中心理化检验科	33	185	7.0	12.0
3	张云	南京市疾病预防控制中心理化检验科	3	4	1.0	2.0
4	李登昆	南京市疾病预防控制中心理化检验科	5	10	3.0	3.0