QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱法检测鱼肉中15种降血脂药

• 作者: 凌云 刘利侠 刘晓敏 张峰 张雨佳 李东辉 杨旭升 王佳 邓亚美
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道离子阱质谱法 QuEChERS 降血脂药 鱼肉
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 655-662
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 3684字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10011

摘要

建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法.样品前处理采用优化的 QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、160、220和280 mg)及乙酸钠(0.2、0.6、1.0、1.4和 1.8 g)的用量.液相色谱采用 XBridge-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以乙腈-0.1％(v/v)甲酸水溶液(含 1.5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾电离(HESI)源,在正、负离子同时检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析.15种降血脂药在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限(LOD,S/N＝3)和定量限(LOQ,S/N＝10)分别为0.2～1.0 μg/kg和0.3～3.1 μg/kg;鱼肉样品中15种降血脂药在 LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ水平下的加标回收率为76.4％～116.0％,日内日精密度为1.0％～7.9％,日间精密度为1.7％～18.4％.该法前处理简单,灵敏度高,回收率高,适用于鱼肉中降血脂药的检测.