鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

• 作者: 侯瑞 李逸 梁永津 王旭涛 赵彦龙
• 来源期刊: 环境监控与预警
• 学科: 地球科学
• 关键词: 有机磷阻燃剂(OPFRs) 鱼类组织样品 超高效液相色谱串联质谱 固相萃取 净化
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 监测研究
• 页码范围: 93-98,104
• 页数: 7页
• 分类号: X835
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.16746732.2020.05.012

摘要

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂(OPFRs)的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数.确定了生物样品经冷冻干燥后,以1:1(V/V)的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1:1(V/V)的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9:1(V/V)的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测.结果表明,各物质的基质加标回收率均为56.5％～108％,方法的测定下限为0.016～0.104 ng/g(以脂重计),满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求.利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯(TNBP)、磷酸三乙基己基酯(TEHP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)和磷酸三氯乙基酯(TCEP),质量比为5.94～33.7 ng/g(以脂重计),显示出良好的适用性.