高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

• 作者: 刘海玲 唐素芳 曹晓云 杜旭 杨倩
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 头孢替唑钠 高效凝胶色谱法 聚合物杂质 二维液质联用
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 441-447
• 页数: 7页
• 分类号: R978.1
• 语种: 中文

摘要

目的 建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断.方法 采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm,5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61∶39)]-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用WatersHSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测.结果 主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5～20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构.结论 本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	唐素芳		84	328	9.0	16.0
2	曹晓云		48	156	6.0	8.0
3	杨倩		15	32	3.0	4.0
4	杜旭		7	35	4.0	5.0
5	刘海玲		11	25	3.0	4.0