一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

• 作者: 徐红纳 由丽梅 程艳 靳立国
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 水样 Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ) 同时测定 导数间隔因子 一阶导数分光光度法
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 785-792
• 页数: 8页
• 分类号: O614.242|O657.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908090118

摘要

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的.目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证.本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量.混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量.在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L.Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8％～102.6％.该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求.