超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

• 作者: 余肖峰 单晓锋 崔君 张强 朱鸽 顾华
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 492-499
• 页数: 8页
• 分类号: O657.71
• 字数: 5387字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.010

摘要

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3 500 r/min离心3min.结果 显示,目标分析物在1～200 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995 8,方法的检出限(MDL)为0.001～0.030 μg/L,定量下限(LOQ)为0.004～0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4％～113％,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6％(n=6).