快速筛查膏霜类化妆品中41种非法添加糖皮质激素

• 作者: 施炎炎 石敏 范博望 陈丹丹 陈彬
• 来源期刊: 食品与药品
• 学科: 化学
• 关键词: 快速检测 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加 糖皮质激素
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 345-351
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-979X.2020.05.003

摘要

目的 建立用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量膏霜类化妆品中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法.方法 样品用饱和氯化钠溶液和正己烷分散,经乙腈提取后,于40℃氮吹至近干,用1 ml乙腈复溶,过滤后作为待测液.选用Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离目标物,以0.1％乙酸水溶液-0.1％乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,以动态多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量.结果 41种糖皮质激素分离度良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为73.8％～104.6％,精密度RSD为3.6％～9.7％(n=6),方法检出限(LOD)为1～2μg/kg,定量限(LOQ)为3～7μg/kg.结论 该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为膏霜类化妆品中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法.