直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素

• 作者: 任一平 保聪 桂文锋 王兴龙 蔡强 诸寅
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 直接稀释 河豚毒素 超高效液相色谱-串联质谱 河豚鱼 织纹螺
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 640-645
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|TS207.3
• 字数: 3710字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.05.012

摘要

建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anhTTX的方法.样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80％(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析.以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量.TTX和4,9-anhTTX分别在0.5～100 μg/L、0.5～50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N≥3)为100 ～ 150μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为300 ～450 μg/kg.在河豚鱼、织纹螺基质中,3个浓度水平下的加标回收率为75.4％ ～96.8％,日内相对标准偏差(RSD)为2.3％～9.5％,日间RSD为5.3％ ～ 9.2％.该方法简便、高效、节约成本,适用于河豚鱼、织纹螺中2种河豚毒素的快速准确检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	蔡强	浙江清华长三角研究院分析测试中心	68	373	12.0	16.0
2	诸寅	浙江清华长三角研究院分析测试中心	13	37	2.0	5.0
3	王兴龙	浙江清华长三角研究院分析测试中心	3	0	0.0	0.0
4	桂文锋	上海师范大学环境与地理科学学院	3	0	0.0	0.0
5	任一平	浙江清华长三角研究院分析测试中心	7	7	2.0	2.0