顶空气相色谱质谱联用测定厄贝沙坦中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

• 作者: 姜俊 孙丽鹏 李晓东 邹韵
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱联用 顶空进样 厄贝沙坦 遗传毒性杂质 NDMA NDEA
• 年，卷（期）: 2020,（2）
• 页码范围: 245-248
• 页数: 4页
• 分类号: O657.31|X832
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2019.071608

摘要

采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,对厄贝沙坦原料药中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)进行同时测定.采用岛津SH-Rtx-Wax气相色谱柱程序升温进行分离,电子轰击电离源(EI)电离,选择离子监测(SIM)模式检测.结果 表明NDMA和NDEA在10～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别为1.7 ng/mL和4.5 ng/mL,峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2.4％.阴性及阳性样品加标回收率为100.6％～108.7％.该方法能够有效地检测原料药厄贝沙坦中NDMA和NDEA的含量.