二苯二硫醚合成工艺改进研究

• 作者: 周少东 张晓莲 林涨 竺贝贝 阮建成 阮诗想 陈新志
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 工学
• 关键词: 苯磺酰氯 二苯二硫醚 二氧化硫/碘/水体系 循环反应
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 963-968
• 页数: 6页
• 分类号: TQ247.2
• 字数: 3834字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2020.04.015

摘要

针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2.优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚.提纯后目标产物收率为95.8％,纯度为99.0％.碘的回收率为78.5％,溶剂的回收率为82.2％.循环10次,实验结果仍稳定.经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚.