同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

• 作者: 刘永涛 周顺 杨秋红 杨移斌 沈丹怡 艾晓辉 董靖
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 同位素稀释 氯硝柳胺 水体 底泥 鱼 虾 高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2020,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 980-985
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|F762.6
• 字数: 5642字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.08.006

摘要

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法.水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1％氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化.以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量.结果 表明氯硝柳胺在0.2～200 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.999 5.空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5％～109％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～ 11％,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50 μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4％ ～ 113％、92.8％～110％和94.1％～107％,RSD分别为4.6％～12％、2.8％～11％和3.2％ ～9.3％,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析.