加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

• 作者: 吴慧珍 国明 张菊 魏丹
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 磁固相萃取 多环芳烃 有机氯 土壤
• 年，卷（期）: 2020,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 945-952
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.12028

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法.ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60％萃取池体积,氮气吹扫100 s.然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定.多环芳烃和有机氯的线性范围为5 ～ 200 μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.21 μg/kg.所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9％～112.1％,相对标准偏差(RSD)为0.4％～26.2％.研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测.