HPLC-ELSD测定舒血宁注射液的化学成分及含量

• 作者: 冯子明 姜建双 张培成 张旭 杨桠楠 苑祥
• 来源期刊: 中医学报
• 学科: 医学
• 关键词: 舒血宁注射液 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 松醇 红杉醇 果糖 葡萄糖 银杏叶
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 方药研究
• 页码范围: 1266-1270
• 页数: 5页
• 分类号: R284.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.16368/j.issn.1674-8999.2020.06.286

摘要

目的:通过高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)分离发现舒血宁注射液中的不合紫外吸收的化学成分并测定含量.方法:直接通过HPLC-ELSD导向分离,富集相应色谱峰的组分,通过1D和2D NMR,MS,并参照对照品确定了舒血宁注射液中的化学成分.采用HPLC-ELSD方法同时测定分离得到的成分含量,条件为:色谱柱:COSMOSIL5NH2-MS氨基柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,漂移管温度60℃,增益4,流动相为:乙腈水(89∶11).结果:分离鉴定了舒血宁注射液中的4个化学成分,分别为松醇、果糖、红杉醇、葡萄糖,其中松醇和红杉醇为首次发现.含量测定方面,以峰面积的自然对数对质量的自然对数进行线性回归,松醇质量在4.423 2～22.116 0μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r =0.999 9(n =6),平均回收率为101.34％ (n =9);果糖质量在6.1223～30.611 3μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=1.000 0(n =6),平均回收率为102.19％(n=9);红杉醇质量在1.787 5～8.937 6μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r =0.998 9(n=6),平均回收率为101.12％(n=9);葡萄糖质量在7.758 3 ～38.791 7μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r =0.994 8(n=6),平均回收率为101.02％ (n =9).结论:完善了舒血宁注射液化学质量控制方法,该含量测定方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性良好,可用于舒血宁注射液中松醇、果糖、红杉醇和葡萄糖的含量测定.