高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

• 作者: 周兰 和文倩 宋启示 纳智 胡华斌 范青飞 蒋仙 黄凤梅
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效逆流色谱 高效液相色谱 氧化巴西木素 苏木
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究快报
• 页码范围: 1363-1368
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.03016

摘要

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业.采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失.故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化.苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离.首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选.结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4:3:2,v/v/v).高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4:3:2,v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6％的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C.采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率.故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的分离制备工艺研究中.