超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

• 作者: 杨光勇 薛光 郭苍亭 郭金喜
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效合相色谱-串联质谱 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯 食用植物油 油条
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1388-1395
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.03020

摘要

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法.3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来.为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC2和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线.分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO2和40％乙腈甲醇溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,以97％异丙醇水溶液(含0.2％氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量.结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r2)≥0.9973),检出限为0.01～0.68μg/L(S/N=3),定量限为0.04～1.74μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为81.6％～98.5％(n=9),相对标准偏差为1.8％～6.4％.利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的疑似3-MCPDE化合物进行了分析.该法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,较传统方法极具优势,用于测定植物油和油条中3-MCPDE单体的种类和含量,结果满意;但该法也存在定性能力较弱、定量过度依赖单体标准品、单酯较二酯离子化效率低等问题,可作为后期研究关注的方向.