液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

• 作者: 何付香 刘真真 徐浩 汪志威 狄珊珊 王强 王新全 赵慧宇 齐沛沛
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 葡萄
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1396-1401
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.03034

摘要

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法.葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(60:40,v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量.链霉素和双氢链霉素在2～400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8％～91.9％,相对标准偏差为0.4％～10.2％;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg.为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2％～83.9％和70.8％～78.9％,RSD为3.0％～15.6％.该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析.