应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

• 作者: 乔勇升 仇雅静 王俊虎 王萍 胡慧 钱忠义 陈伟
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 农药残留 茶叶 筛查与确证 数据库 定性方法学验证
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1402-1412
• 页数: 11页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.05005

摘要

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测.通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析.设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10-6,可识别加合物形式包括[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+、[M+NH4]+.参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证.在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合.发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg.一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应.最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性.该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	仇雅静		12	20	2.0	4.0
2	陈伟		8	12	2.0	3.0
3	乔勇升		13	14	2.0	3.0
4	钱忠义		7	5	1.0	2.0
5	胡慧		5	8	1.0	2.0
6	王俊虎		6	6	2.0	2.0
7	王萍		3	2	1.0	1.0