超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

• 作者: 张月
• 来源期刊: 中国农学通报
• 学科: 化学
• 关键词: 噁唑酰草胺 超高效液相色谱-串联质谱 水稻
• 年，卷（期）: 2020,（9）
• 所属期刊栏目: 植物保护·农药
• 页码范围: 127-131
• 页数: 5页
• 分类号: O657.7+2|TQ457.2
• 语种: 中文

摘要

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 表明:噁唑酰草胺在0.001～0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8％～114.6％、80.6％～106.4％、84.2％～95.0％和92.8％～109.3％之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7％～6.7％、3.8％～9.2％、2.9％～4.6％和5.0％～12.3％之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg.该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测.