凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯

• 作者: 卢宪波 徐威力 徐方曦 王金成 袁继委
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 多环芳烃 酞酸酯 地表水
• 年，卷（期）: 2020,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1308-1315
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.01020

摘要

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要.凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术.采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道.该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法.考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等.优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g.目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量.结果 表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2％～113.5％,相对标准偏差为1.9％～14.3％;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002～0.07μg/L和0.2～2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006～0.23μg/L和0.8～7.4μg/L.该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测.