加速溶剂萃取-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药食同源性食品中双酚类化合物

• 作者: 丁涛 伊雄海 古淑青 张晶 曲栗 曾静 柳菡 邓晓军
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 加速溶剂萃取(ASE) QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 双酚类化合物 药食同源
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 736-742
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|TS201.6
• 字数: 5315字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.06.006

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法.样品经ASE萃取,萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10,体积比),萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环2次.萃取液经QuEChERS法净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以甲醇(含0.1％甲酸)和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM)测定,同位素内标法定量.11种双酚类化合物在0.5～50.0 μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)不小于0.996 0,检出限为0.1～0.5 μg/kg,定量下限为0.3～1.5 μg/kg;3个加标水平的回收率为72.4％～ 108％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～15％.该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定.