g-C3 N4富集结合毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用分析西瓜中硒形态

• 作者: 冯金素 唐莉福 曹玉嫔 莫桂春 邓必阳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 硒 形态分析 西瓜
• 年，卷（期）: 2020,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1224-1231
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.06015

摘要

硒是人体所必需的微量元素之一,对人身体健康非常重要.该工作称取2.0 g三聚氰胺于反应釜中,在600℃下密闭加热2 h,冷却至室温,取0.5 g上述产物置于烧杯中在室温下超声10 h,静置30 min,取上层乳白色溶液于60℃下烘干,即得类石墨烯氮化碳(g-C3 N4).所制备的g-C3 N4经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射环境扫描电子显微镜(SEM)进行表征,证明g-C3 N4已经成功合成.建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术测定西瓜中硒形态的新方法.用胃蛋白酶作提取剂及超声波辅助提取西瓜中的硒形态,经g-C3 N4富集、长100 cm内径100μm毛细管分离,电泳电压为22 kV,缓冲液为8 mmol/LNaH2 PO4-12 mmol/L H3 BO3-0.2 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(pH 9.2),于11 min内完全分离6种硒形态.所建立的方法检测速度快、灵敏度高,采用CH4作动态反应气消除干扰.硒脲(SeUr)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代蛋氨酸(SeMet)、亚硒酸钠(Se(Ⅳ))、硒酸钠(Se(Ⅵ))、硒代乙硫氨酸(SeEt)的线性范围(按Se计)分别为0.017～20μg/L、0.091～50μg/L、0.032～40μg/L、0.023～60μg/L、0.015～75μg/L、0.015～30μg/L.各硒形态的线性相关系数均大于0.9995,SeUr、SeCys2、SeMet、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeEt的检出限分别为6.2、30、11、8.2、48、5.5 ng/L,回收率为96.0％～106％,RSD<3％.将本方法应用于西瓜中硒形态分析,结果令人满意.