固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物

• 作者: 应璐 张书芬 承海 李和生 李杨 毛玲燕 邢家溧 郑睿行
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱 固相萃取 检测 酚类化合物 水
• 年，卷（期）: 2020,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 953-960
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.01016

摘要

当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义.该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法.实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测.实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量.结果 表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04～0.6 μg/L;18种酚类化合物的加标回收率为51.7％～117.3％,相对标准偏差为3.1％～7.4％.应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质.检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高.研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理方法,操作简单,且准确性高,重复性好,可同时检测复杂水体中多种酚类化合物,能显著提高酚类化合物的分析速率.该方法的建立对我国水中酚类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和管理措施的采取,都具有重要的理论和现实意义.