固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物

• 作者: 刘华良 吉文亮 周庆 姚志建 朱峰 李爱民 焦伟 谷静 霍宗利
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1465-1471
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002

摘要

近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物.传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低.为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material,GCHM).以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM.基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法.水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量.比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优.在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估.结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8％～102.2％之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显.4种目标分析物在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1～5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6％～106.4％之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6％.GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用.