4-溴-9-芴酮合成工艺研究

• 作者: 孟烨 张成新 李善清 王双 陈佳琦
• 来源期刊: 化学研究与应用
• 学科: 化学
• 关键词: 芴酮 4-溴-9-芴酮 合成方法
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 新技术与应用
• 页码范围: 1100-1104
• 页数: 5页
• 分类号: O625.29
• 字数: 2587字
• 语种: 中文

摘要

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产.本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物.通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90～-95℃,亲核取代反应温度为-85～-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯):n(DMC)=1:1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃.本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3％,HPLC纯度达到99.5％以上,适合工业化生产.产物结构经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李善清	山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室	14	60	4.0	7.0
2	孟烨	山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室	7	63	4.0	7.0
3	陈佳琦	山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室	2	0	0.0	0.0
4	张成新	山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室	1	0	0.0	0.0
5	王双	山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室	1	0	0.0	0.0