核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇

• 作者: 李玮 林立 耿健强 许华
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 核磁共振氢谱法 选择性一维全相关谱 定量核磁共振法 液体乳 1,2-丙二醇
• 年，卷（期）: 2020,（9）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 1131-1136
• 页数: 6页
• 分类号: O657.61|O622.3
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.09.011

摘要

采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较.1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准.在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量.方法 的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL.实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测.